Mengubah Peluang Menjadi Kenyataan: Peran Kunci BRI Dalam Mendorong Ultra Mikro dan UMKM Indonesia

EKSTRAKSI PADAT CAIR

leaching process

1. TUJUAN PERCOBAAN 

Menentukan pengaruh jumlah tahap pencucian dan kecepatan putaran pengaduk terhadap konsentrasi NaOH yang dihasilkan serta untuk mengetahui efisiensi reaktor. 

2. DASAR TEORI UMUM

Ekstraksi adalah suatu metode operasi yang digunakan dalam proses pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah massa bahan (solvent) sebagai tenaga pemisah. Apabila komponen yang akan dipisahkan (solute) berada dalamfase padat, maka proses tersebut dinamakan pelindihan atau leaching. Prosespemisahan dengan cara ekstraksi, terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu: 

1. Proses penyampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akandipisahkan komponen-komponennya 
2. Proses pembantukan fase seimbang 
3. Proses pemisahan kedua fase seimbang 

Sebagai tenaga pemisah, solvent harus dipilih sedemikian hingga kelarutannyaterhadap salah satu komponen murninya adalah terbatas atau sama sekali tidaksaling melarutkan. Karenanya, dalam proses ekstraksi akan terbentuk dua fasecairan yang saling bersinggungan dan selalu mengadakan kontak. Fase yangbanyak mengandung diluent disebut fase rafinat sedangkan fase yang banyakmengandung solvent dinamakan ekstrak. Terbantuknya dua fase cairan, memungkinkan semua komponen yang ada dalam campuran terbesar dalam masing-masing fase sesuai dengan koefisien distribusinya, sehingga dicapai keseimbangan fisis. 

Ekstraksi padat-cair biasa disebut leaching yaitu suatu proses pemisahan zat yang dapat larut dari suatu padatan yang tidak dapat larut menggunakan pelarut cair. Operasi ekstraksi padat-cair terdiri dari beberapa tahap yaitu: 

1. Kontak antara padatan dan pelarut untuk mendapatkan perpindahan solute ke dalam solvent.
2. Pemisahan larutan dari padatan sisa. 

Dalam menganalisis proses leaching, syarat-syaratnya sebagai berikut:

1. Zat padat tidak larut dalam solvent. 
2. Pelarut harus cukup untuk melarutkan semua solute. 
3. Tidak ada absorbsi solute oleh zat padat. 
4. Keseimbangan tercapai bila solute telah larut. 

Anggapan ini harus diperhatikan walaupun pada dasarnya ada penyimpangan, misalnya solute yang tertahan pada padatan dan tidak semua solute tersekstrak 

Untuk mempercepat pendispersian solute dari partikel padatan dapat dilakukan dengan perlakuan pemanasan maupun dengna memperkecil ukuran partikel padatan. Sehingga memperluas kontak permukaan antara material padatan dengan zat pelarutnya. Untuk memperoleh jumlah oleoresin sangat dipengaruhi oleh jumlah material padatan yang dilarutkan dalam pelarut, temperatur, ukuran bahan serta waktu pelarutannya. 

Ekstraksi padat cair banyak digunakan di industri kimia dimana metode pemisahan mekanik dan termal tidak dapat dilakukan. Ekstraksi gula dari tebu, minyak dari biji-bijian, produksi zat terlarut dengan konstentrasi tertentu dari material padatan merupakan contoh proses leaching yang paling sering dilakukan di dunia industri. Mekanisme proses leaching dilakukan dengan tiga tahapan, yaitu: 

1. Difusi pelarut ke pori-pori partikel padatan. 
2. Pelarut yang berdifusi melarutkan zat terlarut (perpindahan zat terlarut ke fasa cairan). 
3. Perpindahan zat terlarut dari pori-pori padatan ke larutan utama.

Prinsip dasar ekstraksi adalah berdasarkan kelarutan. Untuk memisahkan zat terlarut yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut yang tidak diinginkan dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair. Pada kontak dua fasa tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga terjadi pemisahan dari komponen padat. Kecepatan ekstraksi dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu: 

1. Pelarut 
Kelarutan zat terlarut (solute) dipengaruhi oleh sifat polar dan nonpolar pelarut. Umunya senyawa polar akan larut dalam pelarut polar demikian juga sebaliknya. Jenis pelarut yang umum digunakan untuk melarutkan oleoresin adalah heksana, aseton, metanol, etanol, isopropanol dan metilen klorida. Pelarut ini harus mempunyai sifat mudah dipisahkan dari hasil ekstraksinya. Perolehan oleoresin dari kayu manis meningkat dengan meningkatnya temperatur dan pada hasil penelitian, perolehan oleoresin tertinggi dicapai dengan pelarut etanol. 

2. Temperatur 
Umumnya ekstraksi akan berlangsung lebih cepat bila dilakukan pada temperatur tinggi, tetapi pada oleoresin hal ini akan menyebabkan beberapa komponen mengalami kerusakan. Temperatur optimum untuk menghasilkan oleoresin adalah 50°C. 

3. Ukuran
Bahan Ukuran bahan mempengaruhi waktu ekstraksi. Ukuran bahan yang lebih halus akan memberikan luas bidang kontak yang lebih besar dengan pelarut, jika ukuran bahan lebih besar, maka pelarut akan membutuhkan waktu yang lebih lama untuk mengekstrak semua oleoresin. Laju ekstraksi ditentukan oleh luas permukaan kontak antara zat terlarut dengan pelarut. Pada minyak atsiri dan sinamaldehid daun kayu manis tertinggi diperoleh pada derajat kehalusan bahan 40-60 mesh yaitu: 4,63%-5.9%. 

4. Waktu Pengontakan
Waktu pengontakan yaitu lamanya kontak antara material padatan dengan pelarut. Lama ekstraksi berpengaruh pada rendemen oleoresin dan sisa pelarut yang dihasilkan. Waktu optimum menghasilkan oleoresin adalah 4 jam.

3. DASAR TEORI LANJUTAN

☑ Ekstraksi padat-cair disebut juga dengan leaching atau pelindihan.

Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. 

☑ Ekstraksi berdasarkan pada perbedaan distribusi zat terlarut antara dua pelarut atau lebih yang tidak saling bercampur. Pada umumnya, zat terlarut yang diekstrak bersifat tidak larut atau sedikit larut dalam suatu pelarut tetapi mudah larut dengan pelarut lain. 

☑ Ekstraksi padat-cair adalah suatu teknik ekstraksi untuk memisahkan zat terlarut dari fase padat dengan bantuan pelarut. 

☑ Prinsip dari ekstraksi padat-cair adalah zat padat mengalami kontak dengan pelarut sehingga senyawa dalam zat padat akan berpindah ke dalam pelarut. Dengan demikian terjadi transfer massa senyawa dari zat aktif ke pelarut dan proses tersebut berlangsung dalam gradient konsentrasi. Kecepatan transfer massa akan menurun ketika konsentrasi senyawa dalam pelarut meningkat hingga kesetimbangan tercapai yaitu konsentrasi senyawa dalam zat padat dan pelarut sama. Jika kesetimbangan telah tercapai maka transfer massa senyawa dari zat padat ke dalam pelarut akan berhenti (proses ekstraksi dapat dihentikan).

☑ Transfer massa senyawa bergantung pada kelarutannya dalam pelarut, pemanasan pelarut dapat meningkatkan transfer senyawa. 

☑ Proses ekstraksi akan berhenti ketika kesetimbangan telah tercapai antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dan konsentrasi dalam zat padat 

☑ Mekanisme proses leaching dilakukan dengan tiga tahapan, yaitu: 

 1. Difusi pelarut ke pori-pori partikel padatan. 

 2. Pelarut yang berdifusi melarutkan zat terlarut (perpindahan zat terlarut ke fasa cairan). 

 3. Perpindahan zat terlarut dari pori-pori padatan ke larutan utama 

☑ Prinsip dasar ekstraksi adalah berdasarkan kelarutan. 

☑ Untuk memisahkan zat terlarut yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut yang tidak diinginkan dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair. Pada kontak dua fasa tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga terjadi pemisahan dari komponen padatan. 

☑ Kecepatan ekstraksi dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu: 

 1. Pelarut Kelarutan zat terlarut (solute) dipengaruhi oleh sifat polar dan nonpolar pelarut. Umunya senyawa polar akan larut dalam pelarut polar demikian juga sebaliknya. Jenis pelarut yang umum digunakan untuk melarutkan oleoresin adalah heksana, aseton, metanol, etanol, isopropanol dan metilen klorida. Pelarut ini harus mempunyai sifat mudah dipisahkan dari hasil ekstraksinya. Perolehan oleoresin dari kayu manis meningkat dengan meningkatnya temperatur dan pada hasil penelitian, perolehan oleoresin tertinggi dicapai dengan pelarut etanol. 

 2. Temperatur. Umumnya ekstraksi akan berlangsung lebih cepat bila dilakukan pada temperatur tinggi, tetapi pada oleoresin hal ini akan menyebabkan beberapa komponen mengalami kerusakan. Temperatur optimum untuk menghasilkan oleoresin adalah 50០C. 

3. Ukuran Bahan Ukuran bahan mempengaruhi waktu ekstraksi. Ukuran bahan yang lebih halus akan memberikan luas bidang kontak yang lebih besar dengan pelarut, jika ukuran bahan lebih besar, maka pelarut akan membutuhkan waktu yang lebih lama untuk mengekstrak semua oleoresin. Laju ekstraksi ditentukan oleh luas permukaan kontak antara zat terlarut dengan pelarut. Pada minyak atsiri dan sinamaldehid daun kayu manis tertinggi diperoleh pada derajat kehalusan bahan 40-60 mesh yaitu: 4,63%- 5.9%. 

4. Waktu Pengontakan Waktu pengontakan yaitu lamanya kontak antara material padatan dengan pelarut. Lama ekstraksi berpengaruh pada rendemen oleoresin dan sisa pelarut yang dihasilkan. Waktu optimum menghasilkan oleoresin adalah 4 jam. 

☑ Oleoresin jahe mengandung komponen gingerol, shogaol, zingerone, resin dan minyak atsiri. Oleoresin adalah ekstrak yang mengandung essential oil dan fixed oil yang mempunyai karakteristik rasa dari tumbuh-tumbuhan, biasanya digunakan dalam food flavoring applications. 

☑ Penelitian dilakukan dengan metode ekstraksi menggunakan pelarut campuran etanol-air. Dilakukan pengupasan jahe terlebih dahulu setelah itu dipotong kecil-kecil. Kemudian jahe dihancurkan dengan blender lalu dikeringkan dengan oven pada suhu 500°C. Serbuk jahe diayak menggunakan ayakan dengan ukuran 20 mesh (tyler screen mesh), setelah itu dilakukan penimbangan jahe. Kemudian dimasukkan ke dalam labu leher empat untuk diekstraksi suhu yang digunakan masing-masing 30°C dan 40°C. Digunakan pelarut etanol dengan perbandingan berat partikel jahe dan berat pelarut sebesar 1 : 3 pada kecepatan pengadukan 450 rpm selama 6 jam. Lalu dilakukan pemisahan antara oleoresin dan ampas. Kemudian dilakukan identifikasi sampel dengan menggunakan analisa berat jenis , indeks bias dan kromatografi GC-MS. 

☑ Semakin lama waktu ekstraksi, rendemen yang diperoleh pun akan meningkat, hal tersebut dikarenakan semakin banyak oleoresin yang terdesorbsi ke pelarut. 

☑ Selain itu, kenaikan suhu menyebabkan pori-pori padatan mengembang sehingga memudahkan etanol sebagai pelarut untuk mendifusi masuk ke dalam pori-pori padatan jahe dan melarutkan oleoresin. 

☑ Beberapa faktor yang berpengaruh dalam operasi ekstraksi adalah sebagai berikut : 

 1. Faktor Jumlah Pelarut, semakin banyak jumlah pelarut yang digunakan, maka semakin banyak pula hasil yang didapatkan. 

 2. Faktor Temperatur Operasi, hubungan kecepatan pelarutan dengan temperatur ditunjukkan dengan persamaan Arrhenius K = AeEa / RT........................ (1) Harga Ea, energi aktivasi pelarut selalu positif, sehingga kecepatan pelarut selalu bertambah dengan menaiknya temperatur 

 3. Faktor Ukuran Partikel, kehalusan dari partikel yang sesuai akan menghasilkan ekstraksi yang efektif dalam waktu singkat. Tetapi bila terlalu halus maka volatile oil akan hilang pada waktu penggilingan. Selain itu serbuk jahe akan melewati lubang saringan dan bercampur dengan hasil saringan. 

 4. Faktor Waktu Kontak, waktu kontak antara zat pelarut dengan partikel-partikel solid pada operasi solid-liquid dipengaruhi tempertur operasi, jenis pelarut dan ukuran partikel. 

☑ Namun demikian, pengaruh konsentrasi terhadap karakteristik pada ekstraksi oleoresin yang dihasilkan dan pengaruh suhu ekstraksi belum diteliti lebih jauh. Oleh karena itu dalam penelitian ini, diteliti lebih lanjut pengaruh konsentrasi terhadap karakteristik ekstraksi oleoresin yang dihasilkan dan pengaruh suhu ekstraksi dari jahe. 

☑ Menurut penelitian (Lestari, 2006) bahwa penentuan suhu optimal pada proses ekstraksi oleoresin jahe merah dilakukan dengan menggunakan suhu (titik didih) masing-masing pelarut serta suhu ruang (28°C). Suhu ekstraksi mempengaruhi rendemen oleoresin jahe merah yang dihasilkan dalam hal ini suhu yang tinggi dapat menyebabkan beberapa komponen dalam oleoresin mengalami kerusakan. Adapun penelitian (Phaza, 2010) kelemahan penelitian tersebut tidak memfokuskan pada ukuran partikel.

☑ Ekstraksi padat cair atau leaching adalah proses pengambilan komponen dalam suatu padatan dengan menggunakan pelarut yang sesuai (Treybal, 1979). Interaksi antara solute dengan padatan, solute dengan pelarut dan pelarut dengan padatan sangat berpengaruh pada proses ekstraksi. 

☑ Pada proses ekstraksi ini, dengan adanya pemanasan solute yang terperangkap di dalam padatan mulai meleleh, bergerak melalui pori-pori padatan. 

☑ Difusi adalah proses perpindahan massa zat ke dalam pelarut dari konsentrasi tinggi ke konsentrasi rendah.

☑ Fase yang banyak mengandung diluent disebut fase rafinat sedangkan fase yang banyak mengandung solvent dinamakan ekstrak.

4.PERTANYAAN YANG MUNGKIN DITANYAKAN

1.         Apa pengaruh kecepatan pengaduk?

Makin cepat kecepatan pengadukan, maka proses ekstraksi juga akan semakin cepat karena molekul molekul antara pelarut dan zat yang terlarut akan saling bertumbukan sehingga proses ekstraksi akan cepat mencapai fase kesetimbangan

2.         Apa pengaruh banyaknya pencucian?

Semakin banyak pencucian yang dilakukan maka semakin murni senyawa yang diekstrak artinya semakin sedikit pengotor/impuritas.

3.         Apa pengaruh banyaknya pencucian dan kecepatan pengaduk terhadap efisiensi reaktor?

 

 

 

 

 

4.         Apa reaksi yg ada di praktikum?

 

5.         Apa itu senyawa polar dan non polar?

Pelarut adalah senyawa kimia yang digunakan untuk melarutkan zat kimia lain. Pelarut dibedakan menjadi tiga berdasarkan tingkat polaritas pelarut yaitu pelarut polar, pelarut semipolar, dan pelarut non-polar. Berikut contoh-contoh pelarut :

Pelarut polar

Pelarut polar adalah pelarut yang memiliki tingkat kepolaran yang tinggi dan cocok untuk mengekstraksi senyawa-senyawa polar dari tanaman.

Contoh : air, metanol, etanol, asam asetat, asam format dsb

Pelarut semipolar

Pelarut semipolar adalah pelarut yang memiiki tingkat kepolaran yang rendah dari pelarut polar tetapi lebih tinggi dibanding pelarut non-polar, cocok digunakan untuk melarutkan senyawa-senyawa semipolar dari tanaman.

Contoh : aseton, etil asetat, kloroform dsb

Pelarut non-polar

Pelerut non-polar adalah pelarut yang hampir tidak polar, biasa digunakan untuk mengekstraksi senyawa-senyawa yang tidak larut dalam pelarut polar.

Contoh : heksana, eter, benzena, toluena dsb.

7.         Apa yang membedakan ekstraksi padat-cair dan cair cair?

Ekstraksi padat cair atau leaching merupakan metode pemisahan satu atau beberapa komponen (solute) dari campurannya dalam padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut (solvent) berupa cairan (Treybal, R. E., 1980). Pemisahan dapat terjadi karena adanya driving force yaitu perbedaan konsentrasi solute di padatan dengan pelarut dan adanya perbedaan kemampuan melarut komponen dalam campuran.

Ekstraksi adalah salah satu proses dari pengambilan suatu zat ke zat lain. atau    proses pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah zat terlarut (solvent) sebagai pemisah. Apabila komponen yang akan dipisahkan (solute) berada dalamfase padat, maka proses tersebut dinamakan pelindihan atau leaching

Ekstraksi ada 2, yaitu ekstraksi padat cair – artinya pemisahan cairan dari padatan dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya., cair –cair – artinya pemisahan cairan dari suatu larutan dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya atau kita memisahkan 2 cairan yang memiliki fasa yang sama yaittu cair.

Prisnsip ekstraksi cair cair

Pada suatu campuran dua cairan yang saling larut, salah satu adalah sebagai zat terlarut (solute), dan yang lain adalah sebagai zat pembawanya (diluent). Jika suatu campuran dimurnikan dengan bantuan cairan ketiga, yang disebut dengan zat pelarut (solvent) dan zat pelarutnya tidak mudah larut atau larut sebagian, maka akan terbentuk dua fase lapisan. Lapisan yang kaya-zat pelarut disebut dengan fase ekstrak, dan lapisan yang lain disebut dengan fase rafinat

Ekstraksi padat cair adalah proses ekstraksi suatu konstituen yang dapat larut pada suatu campuran solid dengan menggunakan pelarut. Proses ini sering disebut leaching. Atau pemisahan komponen padatan emnggunakan pelarut cair sbegai pemisah. Prinsipnya berdasarkan kelarutan. Pelarut tersebut harus berhasil melrutkan komponen yang terdapat pada zat padat yang diinginkan. Misal pengambilan minyak dari bahan alam seperti minyak kemiri, cengkeh.

Untuk memisahkan zat terlarut  yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut  yang tidak diinginkan dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair. Pada kontak dua fasa tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga terjadi pemisahan dari komponen padat.

Proses yang terjadi didalam ekstraksi padat-cair (leaching) ini biasanya disebut dengan difusi.

Tahap ekstraksi padat cair

• Pertaama perubahan fasa dari zat terlarut yang diambil pada saaz zat pelarut meresap masuk
• Kedua terjadi  proses difusi pada cairan dari dalam partikel padat menuju keluar
• Ketiga perpindahan zat etrlarut dari padatan ke pelarut

 

Kriteria pelarut

• Selektivitas. Yaitu pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan. Maksudnya setiap pelarut harus memiliki karakteristik sendiiri. Contoh pelarut A khuusus untuk mengekstrak bahan A
• Kelarutan. Pelarut sedapat mugkin memiliki kemampuan ekstrak yang besar. Kelarutannya harus besar terhadap lariutan tersebu. Jadi ketika sudah dilakukan ekstraksi maka pelarut itu harus memiliki klearutan yang snagat besar sehingga nanti bisa mengikat larutan yang akan emngekstraksi etrsebut.
• Kebutuhan tidak saling bercampur.
• Kerapatan. Pelarut harus memiliki kerapatan yang bagus dan tapat sesuai kriteria yang diinginkan.
• Reaktivitas. Pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan sel kimia pada komponen bahan ekstarksi. Jika ingin menekstraksi vitamin C dari buah jeruk, kita mengektrak nah pelarut tersebut tidak  boleh pelarut mengubah zat kimia

Faktor yang harus diperhatikan dlm EPC:

• Ukuran partikel

dimana pengaruh ukuran partikel yang  semakin kecil maka memperluas kontak antara permukaan padatan inert dengan pelarut dan semakin pendek jarak difusi antara solut dengan solvent sehingga kecepatan ekstraksi akan semakin tinggi.

• Pelarut

Semakin banyak pelarut yang digunakan maka kecepatan difusi suatu zat  meningkat dan menyebabkan hasil perolehan yield semakin besar.

• Suhu operasi

Kelarutan bahan yang diekstraksi dan difusivitas akan meningkat dengan meningkatnya temperatur.  Namun  temperatur  yang  terlalu  tinggi  dapat  merusak  bahan  yang  diekstrak, sehingga perlu menentukan temperatur optimum.

• Pengadukan

Pengadukan   dapat   mempercepat   pelarutan   dan   meningkatkan   laju   difusi   solute. Pergerakan  pelarut  di  sekitar  bahan  akibat  pengadukan  dapat  mempercepat  kontak  bahan dengan pelarut dan memindahkan komponen dari permukaan bahan ke dalam larutan dengan jalan  membentuk  suspensi  serta  melarutkan  komponen  tersebut  ke  dalam  media  pelarut

• Waktu ekstraksi merupakan salah satu faktor penentu kecepatan difusi dari sebuah proses ektraksi padat-cair (leaching).  Tetapi,  penambahan waktu  yang  terlalu  banyak    tidak  sebanding  dengan perolehan  yield  yang diperoleh. Oleh karena itu, dalam ekstraksi diperlukan optimasi waktu agar proses ekstraksi berjalan secara optimal.

 

 

Ekstraksi cair cair

8.         Apa aja metode ekstraksi?

•           Mesarasi

•           Maserasi merupakan proses penyarian sederhana, yaitu dengan merendam sampel dalam pelarut yang sesuai pada suhu kamar dengan waktu tertentu dan disertai dengan pengadukan

•           Metoda ini dapat dilakukan dengan cara merendam bahan dengan sekali-sekali dilakukan pengadukan. Pada umumnya perendaman dilakukan selama 24 jam, kemudian pelarut diganti dengan pelarut baru. Maserasi juga dapat dilakukan dengan pengadukan secara sinambung (maserasi kinetik).

•           Kelebihan dari metode ini yaitu efektif untuk senyawa yang tidak tahan panas (terdegradasi karena panas), peralatan yang digunakan relatif sederhana, murah, dan mudah didapat. Namun metode ini juga memiliki beberapa kelemahan yaitu waktu ekstraksi yang lama, membutuhkan pelarut dalam jumlah yang banyak, dan adanya kemungkinan bahwa senyawa tertentu tidak dapat diekstrak karena kelarutannya yang rendah pada suhu ruang (Sarker, S.D., et al, 2006).

•           Perkolasi

•           Perkolasi merupakan metode ekstraksi dengan bahan yang disusun secara unggun dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai prosesnya sempurna dan umumnya dilakukan pada suhu ruangan. Prosedur metode ini yaitu bahan direndam dengan pelarut, kemudian pelarut baru dialirkan secara terus menerus sampai warna pelarut tidak lagi berwarna atau tetap bening yang artinya sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut.

•           Kelebihan dari metode ini yaitu tidak diperlukan proses tambahan untuk memisahkan padatan dengan ekstrak, sedangkan kelemahan metode ini adalah jumlah pelarut yang dibutuhkan cukup banyak dan proses juga memerlukan waktu yang cukup lama, serta tidak meratanya kontak antara padatan dengan pelarut (Sarker, S.D., et al, 2006).

•           Sokletasi

•           Sokletasi adalah teknik ekstraksi secara berkesinambungan dengan alat soklet menggunakan pelarut organik pada suhu didih. Jumlah pelarut yang digunakan relatif konstan.

•           Prinsipnya adalah penyarian yang dilakukan berulang-ulang sehingga penyarian lebih sempurna dan pelarut yang digunakan relatif lebih sedikit.

•           Ekstraksi dengan alat soxhlet merupakan ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik (kondensor). Pada metode ini, padatan disimpan dalam alat soxhlet dan dipanaskan, sedangkan yang dipanaskan hanyalah pelarutnya. Pelarut terdinginkan dalam kondensor, kemudian mengekstraksi padatan. Kelebihan metode soxhlet adalah proses ekstraksi berlangsung secara kontinu, memerlukan waktu ekstraksi yang lebih sebentar dan jumlah pelarut yang lebih sedikit bila dibandingkan dengan metode maserasi atau perkolasi.

•           Refluks

•           Ekstraksi refluks merupakan metode ekstraksi yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama waktu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya pendingin balik (kondensor).

•           Pada umumnya dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan proses pada rafinat pertama. Kelebihan metode refluks adalah padatan yang memiliki tekstur kasar dan tahan terhadap pemanasan langsung dapat diekstrak dengan metode ini. Kelemahan metode ini adalah membutuhkan jumlah pelarut yang banyak ( Irawan, B., 2010).

•           Infusa adalah cara ekstraksi yang cocok untuk simpliaia bersifat lunak seperti daun dan bunga dengan menggunakan pelarut air pada suhu 96 – 98C selama 15 – 20 menit (dimulai sejak suhu mencapai 96°C).

Faktor – Faktor Yang Mempengaruhi Ekstraksi

 1. Jenis pelarut Jenis pelarut mempengaruhi senyawa yang tersari, jumlah zat terlarut yang terekstrak dan kecepatan ekstraksi.

2. Suhu Secara umum, kenaikan suhu akan meningkatkan jumlah zat terlarut ke dalam pelarut.

3. Rasio pelarut dan bahan baku Jika rasio pelarut-bahan baku besar maka akan memperbesar pula jumlah senyawa yang terlarut. Akibatnya laju ekstraksi akan semakin meningkat.

4. Ukuran partikel Laju ekstraksi juga meningkat apabila ukuran partikel bahan baku semakin kecil. Dalam arti lain, rendemen ekstrak akan semakin besar bila ukuran partikel semakin kecil.

5. Pengadukan Fungsi pengadukan adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi antara pelarut dengan zat terlarut.

6. Lama waktu Lamanya waktu ekstraksi akan menghasilkan ekstrak yang lebih banyak, karena kontak antara zat terlarut dengan pelarut lebih lama

 

FAKTOR FAKTOR DALAM PEMILIHAN PELARUT

1. Selektifitas: pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan zat lain yang diekstraksi

2. Kelarutan: Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar dengan begitu dapat menghemat dalam pemakaian pelarut.

3.  Kemampuan untuk tidak saling bercampur: pelarut tidak boleh atau secara terbatas hanya larut dalam bahan ekstraksi

4. Titik didih: titik didih dalam pelarut harus berbeda, sehingga dapat terjadinya pemisahan antara 2 fasa tersebut. Titik didih rendah akan berada diatas sedangkan titik didih yang tinggi berada dibawah.

5. Viskositas: Jika pelarut dalam keadaan kental akan sulit untuk mengekstraksinya, sedangkan jika dalam keadaan lebih cair akan lebih mudah terdistribusi dan laju ekstraksinya pun meningkat.

6. Kerapatan: pelarut yang memiliki kerapatan lebih tinggi daripada air, akan berada di lapisan bawah

 

Derajat kepolaran suatu senyawa ditentukan oleh tetapan dielektriknya dimana senyawa yang memiliki konstanta dielektrik yang tinggi akan memiliki polaritas yang lebih tinggi

 

Menurut Geankoplis (1993) terdapat 5 tahap proses ekstraksi padat-cair, yaitu pelarut bermigrasi

dengan segera ke seluruh permukaan padatan, kemudian pelarut berdifusi ke dalam padatan karena perbedaan konsentrasi (driving force), selanjutnya zat terlarut yang ada dalam padatan larut ke dalam pelarut karena gaya elektrostatik antar molekul, zat terlarut berdifusi dari padatan menuju permukaanpadatan, kemudian zat terlarut berpindah daripermukaan padatan menuju pelarut.

Proses ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari lima tahap yaitu (Geankoplis, 1993):

1. Pelarut berpindah dari bulk solution ke seluruh permukaan padatan (terjadi pengontakan antara pelarut dengan padatan). Proses perpindahan pelarut dari bulk solution ke permukaan padatan berlangsung seketika saat pelarut dikontakkan dengan padatan. Proses pengontakan ini dapat berlangsung dengan dua cara yaitu perkolasi atau maserasi.

2. Pelarut berdifusi ke dalam padatan. Proses difusi pelarut ke padatan dapat terjadi karena adanya perbedaan konsentrasi (driving force) antara solute di pelarut dengan solute di padatan.

3. Solute yang ada dalam padatan larut ke dalam pelarut. Solute dapat larut dalam pelarut karena adanya gaya elektostatik antar molekul, yaitu disebut gaya dipol-dipol, sehingga senyawa yang bersifat polar-polar atau nonpolarnonpolar dapat saling berikatan. Selain itu juga terdapat gaya dipol-dipol induksi atau gaya London yang menyebabkan senyawa polar dapat larut atau sedikit larut dengan seyawa nonpolar.

4. Solute berdifusi dari padatan menuju permukaan padatan; Proses difusi ini disebabkan oleh konsentrasi solute dalam pelarut yang berada di dalam poripori padatan lebih besar daripada permukaan padatan.

5. Solute berpindah dari permukaan padatan menuju bulk solution. Pada tahap ini, tahanan perpindahan massa solute ke bulk solution lebih kecil daripada di dalam padatan. Proses ekstraksi berlangsung hingga kesetimbangan tercapai yang ditunjukkan oleh konsentrasi solute dalam bulk solution menjadi konstan atau tidak ada perbedaan konsentrasi solute dalam bulk solution dengan padatan (driving force bernilai nol atau mendekati nol). Pada bahan alami, solute biasanya terkurung di dalam sel sehingga pada proses pengontakan langsung antara pelarut dengan solute mengakibatkan terjadinya pemecahan dinding sel karena adanya perbedaaan tekanan antara di dalam dengan di luar dinding sel. Proses difusi solute dari padatan menuju permukaan padatan dan solute berpindah dari permukaan padatan menuju cairan berlangsung secara seri. Apabila salah satu berlangsung relatif lebih cepat, maka kecepatan ekstraksi ditentukan oleh proses yang lambat, tetapi bila kedua proses berlangsung dengan kecepatan yang tidak jauh berbeda, maka kecepatan ekstraksi ditentukan oleh kedua proses tersebut (Sediawan dan Prasetya, 1997). Laju perpindahan massa solute A antara fasa padat dengan fasa cairan pada sistem batch dapat dirumuskan dengan persamaan berikut

(Geankoplis, 1993):                                                                       .................................................(1)

 

Keterangan: = kg mol solute A terlarut dalam larutan per satuan waktu (kgmol/s) A = luas permukaan partikel (m2 ) KL = koefisien perpindahan massa (m/s) CAS = kelarutan jenuh solute A dalam larutan (kgmol/m3 ) CA = konsentrasi solute A dalam larutan pada waktu t (kgmol/m3 )

Ekstraksi padat cair (leaching) adalah proses pemisahan suatu zat terlarut yang terdapat dalam suatu padatan dengan mengontakkan padatan tersebut dengan pelarut (solvent) sehingga padatan dan cairan bercampur dan kemudian zat terlarut terpisah dari padatan karena larut dalam pelarut. Pada ekstraksi padat cair terdapat dua fase yaitu fase overflow (ekstrak) dan fase underflow (rafinat/ampas) (Mc.Cabe, 1985).

Adapun mekanisme yang terjadi dalam proses ekstraksi padat-cair sebagai berikut : [Geankoplis, 1993] 1. Padatan dikontakkan dengan pelarut sehingga pelarut akan bergerak dari bulk solvent solution menuju permukaan padatan. Kontak padatan dengan pelarut dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu : perkolasi (padatan disusun menyerupai unggun tetap dan solvent dialirkan melewati unggun tersebut) atau dispersi (padatan didispersikan ke dalam pelarut hingga seluruh permukaan padatan diselimuti oleh pelarut, dispersi dapat dibantu dengan pengadukan). Pada penelitian ini, kontak dilakukan secara dispersi menggunakan magnetic strirrer.

 2. Pelarut berdifusi ke dalam padatan. Pada proses difusi, suatu zat akan berpindah melewati membran dari daerah berkonsentrasi tinggi menuju ke konsentrasi rendah. Peristiwa difusi dapat terjadi karena adanya driving force berupa perbedaan konsentrasi. [Bailey, 1983]

 3. Solute yang terkandung dalam padatan akan larut dalam pelarut yang telah masuk ke dalam padatan. Solute dapat larut dalam solvent karena adanya gaya antaraksi diantara molekul-molekulnya, yaitu gaya dipol-dipol dimana zat yang bersifat polar-polar atau non polar-non polar akan saling berikatan. Selain itu juga terdapat gaya London ayng terjadi antara dipol-dipol yang lemah sehingga memungkinkan pelarut polar melarutkan senyawa non polar.

4. Solute akan menuju permukaan padatan dan berdifusi kembali keluar padatan. Difusi ini terjadi karena konsentrasi pelarut yang mengandung solute lebih besar dibandingkan konsentrasi pelarut di luar padatan yang tidak mengandung solute.

5. Solute berpindah ke dalam bulk solution.

Ekstraksi dilakukan hingga tercapainya waktu kesetimbangan, dimana driving force bernilai nol (atau mendekati nol). Selama terjadi kontak antara padatan dengan pelarut, sebagian solute akan berpindah ke dalam pelarut secara difusi dan berlangsung hingga kesetimbangan tercapai. Laju difusi ini sebanding dengan luas permukaan partikel padatan dan berbanding terbalik dengan ketebalan padatan sehingga umumnya bahan dibuat menjadi serbuk terlebih dahulu.

5.METODE OPERASI EKSTRAKSI PADAT CAIR

Dikenal 4 jenis metoda operasi ekstraksi padat-cair. Berikut ini disajikan uraian singkat mengenai masing-masing metoda tersebut:

1. Operasi tahap tunggal (single stage)

Operasi tahap tunggal ini terjadi karena adanya kontak antara umpan dengan pelarut (solvent) yang hanya dilakukan satu kali. Ekstraksi tahap tunggal dapat dilakukan secara batch atau kontinu. Umpan (Feed) yang mengandung pelarut asal (A) dan solut (C) dikontakkan dengan solvent atau pelarut pengekstrak (S) untuk menghasilkan ekstrak (E) dan rafinat (R) dalam kesetimbangan. Solut yang dipindahkan ke fasa cair pada operasi tahap tunggal ini tidak banyak sehingga perolehan (yield) yang didapat sedikit. Skema operasi tahap tunggal ditampilkan pada Gambar 2.4.

2.    2.Operasi bertahap banyak (multi stage) dengan aliran silang (cross-current)

Pada operasi ekstraksi ini terjadi kontak antara padatan dan pelarut (solvent) yang dilakukan dalam beberapa tahap dimana rafinat yang diperoleh dari tahap yang satu dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya. Operasi ini dapat menggunakan pelarut baru (solvent) dalam jumlah yang bervariasi. Semakin banyak tahap yang digunakan pada operasi ini berarti semakin banyak solvent yang digunakan untuk menghasilkan rafinat akhir sehingga total solvent yang digunakan bisa lebih besar daripada feed dan menjadi tidak ekonomis. Pemberian pelarut “baru” pada setiap tahap akan menghasilkan driving force lebih besar yaitu kadar solut dalam larutan menjadi lebih banyak.

3.   3.Operasi bertahap banyak (multi stage) dengan aliran counter-current

Prinsip ekstraksi multi stage counter-current adalah padatan “baru” dikontakkan dengan pelarut yang telah banyak mengandung solut yaitu ekstrak sebagai hasil kontak pada tahap-tahap berikutnya, sedangkan padatan yang solutnya telah menipis dikontakkan dengan pelarut segar pada tahap berikutnya.

4.   4.Operasi bertahap banyak (multi stage) dengan aliran searah (co-current) Operasi multi tahap dengan aliran co-current ini merupakan proses ekstraksi dimana kontak antara padatan dan pelarut (solvent) dilakukan lebih dari satu kali dalam aliran searah.